串级质谱仪法快速筛查超标农药(使用FaPEx净化柱与智能结果判读软件)

一、食品安全检测的现状

      目前国标方法推荐的多农残和多兽残检测技术耗时、耗人力、耗钱,一般用于农产品上市后的监督检测。
果蔬、肉类、禽蛋等从采摘、宰杀到上市有时效要求,需要快速给出检出结果。
现有的快检技术仍有提升的空间。



二、现有农残和兽残快检技术的局限性
现在的快检技术存在若干问题:
1. 快检方法少
      国家规定的快检方法仅有15个,覆盖的农产品种类和农兽药种类太少。国家对农产品的农兽药残留的监测达到几百项,快检方法很难真正起到监测作用。

2. 原理单一
国家纳入标准的快检方法原理有胶体金免疫层析法、拉曼光谱法等。

3. 检测目标物简单
一次只能检出一个目标物,缺少高通量非靶向装备。

4. 检出结果不可靠
检不出、检不快或者检不准。

       在实际的食品安全监督中,要真正确定农残、兽残是否超标,要送去检测机构借助质谱法进行定量分析,通常食品已经上市,甚至民众已经吃到嘴里了,才被披露出农药、兽药超标,再下架撤回不仅给分销商造成巨大的经济损失,对民众的健康也存在隐患。 

      串级质谱法检测农残和兽残,灵敏度高、结果准确,是目前公认的农兽残监测的可靠方法。但由于该方法的前处理操作和数据处理耗费时间和人力,一直被用做国标方法,当需要出具检测认证报告时才被使用。


三、巨研科技开发的多农残快筛检测方法的现实应用:

      该方法既借助串级质谱法检测结果准确的优点,又在前处理和数据处理方面节省时间和人力,具有现实应用的意义。在农产品上市前,各大农产品批发商在运往校园、政府机构、超市、农贸市场之前快速筛查出农药和兽药残留的浓度,该方法的准确度与国标方法相媲美,不合格的农产品不上货架。这样销售的蔬菜、水果、肉类、蛋类等才是真正安全的农产品。

该方法具有下面三个优点:

1.  实验室的分析人员不必凌晨开始做分析,不耽误蔬果早上上市,保有蔬果的新鲜度。
2. 对分析人员的实验操作和数据技能的要求不高,通过简单的前处理操作,智能结果判读软件输出检测结果。
3. 检测结果准确,定量计算出农药残留的浓度,精确评估农药残留的风险程度。


四、怎么解决多农药残留快筛检测的速度和结果准确度的问题?

我们在前处理操作和数据处理方面做了一些技术创新:

1. 前处理操作:
使用FaPEx净化柱,一步通过法得到目标物,不需活化平衡净化柱,不需精密设备,前处理操作更简便快捷。

「FaPEx系列多农残检测一步法净化柱」: 茶叶香辛料、谷物、果蔬、高脂肪类等植物源基质,一次检测373种农药,被台湾农委部门公告为“食品中残留农药检验方法-快速萃取方法”(公告号:TFDAP0011.00),且开发有茶叶专用柱。
「FaVEx系列多兽残检测一步法净化柱」:用于肉类、牛奶、鸡蛋、内脏等基质,一次检测100多种兽药;且开发有瘦肉精专用柱,大极性兽药检测专用柱,蛋类专用柱。

2. 数据处理:
      传统方法出具报告一般需要1-7天,既然串级质谱仪在1天内给出了数据,为什么需要7天后拿到报告,主要原因是检测机构的样品量太大,数据堆积造成的延迟。

解析仪器分析产出的原始谱图,自动计算农药残留浓度、比对GB 2763-2019等法规、自动输出报告,用于快筛方法的结果判读。

  • Datalink数据处理软件:

对原厂判读软件输出的结果进行资料汇总,自动判读超标农药种类、比对法规、输出报告,可帮助出具报告的认证实验室技术人员节省数据整理的时间。

每个批次20个样品,约需要60-240min完成数据处理,若使用智能结果判读软件,30min内可以完成这部分工作,大大提高了出报告的效率,节省人力资源。

3. 测试结果准确:
农委单位农业药物毒物试验所公告多农残快检和快筛方法如下:

▲ 食品中残留农药检验方法-快速萃取方法TFDAP0011.00201811日公开)

      用于蔬果类、谷类、干豆类、茶类、香辛植物及其他草本植物等食品中一次分析373项农药残留,使用FaPEx净化样品后,以LC-MS/MS或GC-MS/MS分析。
TFDAP0011.00方法定量限如下:

  • 蔬果类、香辛植物及其他草本植物(鲜食) 0.01 ppm
  • 谷类及干豆类 0.01-0.02 ppm
  • 茶类、蔬果类、香辛植物及其他草本植物(干燥) 0.05 ppm

▲ 食品中残留农药检验方法-快筛技术TFDAP0013.002019628日公开)

      用于蔬果类、谷类、干豆类、茶类、香辛植物及其他草本植物等食品中阿巴汀等一次分析191项农药残留快速筛检分析,使用FaPEx® 净化样品后,以LC-MS/MS分析,智能结果判读软件或人工判读结果。

TFDAP0013.00方法定量限如下:

  • 蔬果类、香辛植物及其他草本植物(鲜食) 0.01-0.1 ppm
  • 谷类及干豆类 0.01-0.2 ppm
  • 茶类、蔬果类、香辛植物及其他草本植物(干燥) 0.05-0.5 ppm

本快筛方法用于农产品产销及食品业者针对特定风险物质进行自主管理时参考使用。
 

四、实际应用案例:

台北农产品运销公司,旗下有两家果蔬批发市场,为台北市的中小学校园营养餐供应有机蔬菜。该公司把怎么把关台北的校园食品安全拍成了宣传片,请见下面视频:

北农把关校园食品安全,快速筛查有机蔬菜中多种农药残留的过程
宣传片中的北农快检实验室采用巨研科技开发的“多农残快筛方法”,在蔬菜上市前,快速准确地筛查农药残留情况。

五、多农残、多兽残快速筛查技术的研发背景:

FaPEx是取自「 Fast Pesticide Extraction」,即农药快速检测技术

  • 2015年农委单位农业药物毒物试验所(TACTRI)取得FaPEx台湾技术 ,技术转移给巨研科技生产
  • 2015年FaPEx通过TACTRI参加FAPAS 19195能力验证,表现评估均为满意
  • 2016年FaPEx多农残检测净化柱正式上市
  • 2017年FaVEx多兽残检测净化柱正式上市
  • 2018年元旦FaPEx多农残快筛方法完成26家公、民营实验间比对,被台湾农委部门推荐为公告方法( TFDAP0011.00 )
  • 2019年增加FaVEx净化柱的品类,覆盖的兽药种类更全面
  • 2020年iTAS和Datalink智能结果判读软件上市
 

六、合作伙伴:

1. 「多农残、多兽残快速检测」领域的专家、政府机构,通过推行该快筛方法,上市前快速准确地筛查多农残和多兽残是否超标。
2. 农产品批发市场、电商零售平台,在上市前需要确保农残、兽残不超标,该方案帮助农产品批发商实现销售确定安全的农产品。

联络方式:

绿巨研科贸易(上海)有限公司| 上海市徐汇区沪闵路8075号609室
Tel:021-34612930 宋女士